白銅錫鍍液分析（方法一）

一、銅的測定

1、 吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中

2、 加入5ml去離子水及1-1.5g過硫酸銨攪拌均勻，此時溶液為淺藍色,加水到150ml，

3、 加1:1的氨水至深藍色，再加PAN指示劑3～4滴

4、 用0.05M的EDTA-2Na標準液滴定，由藍色轉(zhuǎn)為綠色為終點

Cu2+ (g/L) =M×V×64/2

二、錫的測定

1、 吸取鍍液1ml于250ml之錐形瓶，加水50ml，加6ml1:1鹽酸，加熱至沸，白色沉淀消失

2、 加7～8滴濃硝酸，并加10%氯化鉀5ml，加0.1M EDTA-2Na標準液約6ml，煮沸約1分鐘

3、 冷卻后加入30%六次甲基四胺50ml及二甲酚橙指示劑6～7滴，以0.05M硝酸鉛標準溶液滴定，由綠色至藍色或紫色，不計體積

4、 加入1克氟化銨（鉀），此時溶液由藍色變?yōu)榫G色，靜置15分鐘

5、 用0.05M硝酸鉛滴定上述溶液，由綠色至藍色或紫紅色，消耗硝酸鉛毫升數(shù)（V）

Sn4+(g/L)=M×V×118.7

三、鋅的測定

1、 吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中，加水100ml

2、 加入PH=10的氨性緩沖液10ml，0.2克抗壞血酸，0.2克鉻黑T指示劑

3、 加入15ml10%甲醛，立即用0.05EDTA-2Na滴定由紅色至藍色為終點

Zn2+(g/L)=M×V×65.4/5

四、 游離氰化物及氫氧化物的測定

氰化物： 1、吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中加水50ml，加10%KI 10ML

2、用0.1M硝酸銀標準溶液滴定，由無色透明至濁黃色為終點

氫氧化鉀：1、續(xù)上加0.1M硝酸銀2ml、30%氯化鋇30ml

2、加麝香草酚酞指示劑6滴，用0.1M鹽酸滴定由藍色變?yōu)闊o色為終點 游離氰化鉀（g/L）=M×V×130/5 氫氧化鉀（g/L）=M×V×56/5 二甲酚橙指示劑：稱取0.2克二甲酚橙溶解于100毫升水中 0.05M硝酸鉛溶液的配制:稱取硝酸鉛16.6g溶于水,加1:4的硝酸1ml,加水稀釋至1000ml.

白銅錫鍍液分析（方法二）

氰化鉀(KCN)：

1. 取2cc的鍍液至250cc的錐形瓶中,加入100cc純水.

2. 加10 cc10%的KI碘化鉀溶液.

3. 以0.1N的硝酸銀AgNO3滴至混濁.

KCN(g/l)=硝酸銀的用量x 6.5

氫氧化鉀(KOH):

1. 將以上滴定完的溶液加30%的氯化鋇10cc.

2. 加入酚酞指示劑3滴.

3. 以0.1N HCL滴至無色.

KOH(g/l)=HCL的用量x 2.8

銅(Cu):

1. 取2cc的鍍液,加入3克的過硫酸銨, 2克氟化氫銨,搖勻.

2. 加入90cc純水.

3. 加入10cc的緩衝液PH=10.

4. 加入PAN指示劑3滴.

5. 以0.1N的EDTA滴定綠色爲終點.

Cu(g/l)=EDTA的用量度x 3.175

錫(Sn)：

1. 取5cc鍍液於250cc的錐形瓶中.

2. 加入濃鹽酸25cc,加入還原鐵粉2g , 搖勻.

3. 加75cc純水，加熱至沸騰約1小時，至還原鐵粉完全反應，冷卻.

4. 加2cc澱粉指示劑。

5. 用0.05mol的碘溶液滴到藍色，並持續(xù)30秒不變色。

Sn ----g/L = 碘的用量 x 1.19

鋅（Zn）:

1．取鍍液2cc，加水50cc，抗壞血酸2g，搖勻。

2．加PH=10的緩衝液10cc，甲醛5ml，鉻黑T指示劑少許。

3．立即用0.1mol EDTA滴至紅色轉(zhuǎn)藍色爲終止。

4．再加甲醛5ml，若轉(zhuǎn)紅色需滴定至藍色。

Zn (g/L) = EDTA用量 x 3.27

白銅錫鍍液分析（方法三）

A 金屬銅（Cu）

分析步驟

1 抽取鍍液2ml于250毫升之三角錐瓶。

2 加100ml純水，2克左右過硫酸銨,后搖勻至淺藍色。

3 加10ml 1:1氨水至深藍色。

4 加PAN指示劑5滴。

5 以0.1mol EDTA標準溶液滴定，由藍色變綠色為終點。

計算：金屬銅（克/升）= [所用0.1mol EDTA滴定毫升數(shù)－（0.2×毫升數(shù)а）]×3.18

B 金屬錫(Sn)

分析步驟

1 取鍍液1ml于250ml三角錐瓶中，加入50ml純水。

2 加入1：1鹽酸6ml加熱至沸。

3 加入7～8滴濃硝酸，加5ml 10%氯化鉀，加6ml 0.1molmolEDTA ,煮沸1分鐘。

4 冷卻后加入50ml 30%六次甲基四胺溶液，加入二甲酚橙指示劑6～7滴，

用0.05mol硝酸鉛(Pb(NO3)2)滴定至由綠色變化為藍色或紫色，不計體積。

5 加入氟化銨（NH4F）1克，靜置15分鐘，用0.05mol硝酸鉛(Pb(NO3)2)，

滴定至由綠色變?yōu)樗{色或紫色，記錄讀數(shù)。

計算

金屬錫（克/升）=5.935×0.05mol硝酸鉛(Pb(NO3)2)所滴定的毫升數(shù)

C 金屬鋅（Zn）

分析步驟

1 取鍍液10ml,

2 加100ml純水，10ml PH=10緩沖溶液

3 加抗壞血酸0.5克

4 加0.5克EBT指示劑(鉻黑T)

5 加10ml 20%甲醛

6 以0.1mol EDTA標準溶液滴定,由紅色變藍色.

計算

金屬鋅(克/升)=0.1mol EDTA滴定毫升數(shù)а×0.65

D 游離氰（Free CN）---------氫氧化鉀（KOH）

分析步驟

1 抽取1ml鍍液,

2 加100ml純水

3 加10ml 10%碘化鉀

4 以0.1mol硝酸銀標準溶液滴定,由透明變濁黃色.

5 氫氧化鉀：加30%氯化鋇30ml，加酚酞指示劑6滴，用0.1N鹽酸滴定由紅色變成無色為終點。

計算

游離氰化鈉（克/升）=0.1N硝酸銀滴定毫升數(shù)×9.8

游離氰化鉀（克/升）=0.1N硝酸銀滴定毫升數(shù)×13

氫氧化鉀(克/升)=0.1N鹽酸滴定毫升數(shù)×5.6

白銅錫鍍液分析（方法四）

一.游離氰化鈉及氫氧化鉀

1． 吸取鍍液1ml，加水50 ml。

2．加入10%碘化鉀2 ml。

3．以0.1N AgNO3滴定至白色混濁狀不消失即為終點,記錄為A ml.

4．加入10%氯化鋇20 ml,并稍微加熱至35～40℃.

5．加入3～5滴酚酞指示劑.

6．以0.5N HCL滴定至無色為終點.記錄為B ml.

Free NaCN g/l = 98×A ml×f

KOH g/l= 2.8×Bml×f

NaOH g/l =40×ml×f

二.氰化銅

1.吸取鍍液1ml,加水稀釋至50ml.

2.加入過硫酸銨1g,搖動使其溶解.

3加入緩沖液10ml,直到變成寶藍色為止.

4.加入PAN指示劑4～5滴.

5.以0.05M EDTA滴定至綠色為終點.

CuCN g/l =4.478× ml×f

Cu g/l =63.54XmlXf

NaCN g/l = Free NaCN + CuCN×1.16

三．錫(Sn)：

1. 取5cc鍍液於250cc的錐形瓶中.

2. 加入濃鹽酸50cc,加入還原鐵粉3-5g , 搖勻.

3.加熱至沸騰約1分鐘，再加碳酸氫鈉2克左右，至還原鐵粉完全反應約5~10分鐘后冷卻.

1. 加1-2cc澱粉指示劑。

2. 用0.1mol的碘溶液滴到藍色，並持續(xù)30秒不變色。

錫酸鉀 ----g/L = 碘的用量 x 2.98 錫酸鈉*2.87

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