標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證準(zhǔn)確量值和量值溯源的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),它廣泛應(yīng)用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級(jí)、編號(hào)及量值的溯源體系
?、?定義
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門(mén)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值通過(guò)建立了溯源性的程序確定,并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位。我國(guó)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門(mén)批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。
?、?分級(jí)
我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí),它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準(zhǔn)確度高,主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn),為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值,是量值傳遞的依據(jù)。
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:
① 用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下,用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。
?、?準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)。
?、?穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國(guó)際同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。
?、?包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Secondary Reference Material)主要特點(diǎn)是滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要,可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用,準(zhǔn)確度能適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:
① 用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值。
② 準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,但能滿(mǎn)足一般測(cè)量的需要。③ 穩(wěn)定性在半年以上,或能滿(mǎn)足實(shí)際一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的需要。
?、?包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。
?、?編號(hào)
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類(lèi)號(hào),第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類(lèi)號(hào),第四、五位數(shù)是同一類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫(xiě)字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW(E)”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類(lèi)號(hào),后四位數(shù)為該大類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫(xiě)字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。
?、?量值的溯源體系
量值的溯源體系見(jiàn)下圖。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源圖
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用
⑴ 保存和傳遞特性量值,建立測(cè)量溯源性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),具有在時(shí)間上保持特性量值,在空間上傳遞量值的功能。通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以使實(shí)際測(cè)量結(jié)果獲得量值溯源性。
?、?保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性
通過(guò)校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器,評(píng)價(jià)測(cè)量過(guò)程,由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測(cè)量結(jié)果溯源到國(guó)家單位制(SI),保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性,從而達(dá)到量值統(tǒng)一。
?、?研究與評(píng)價(jià)測(cè)量方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì),用于研究和評(píng)價(jià)測(cè)量這些成分或特性的方法,從而判斷該方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,并通過(guò)驗(yàn)證和改進(jìn)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度,評(píng)價(jià)檢測(cè)方法在特定場(chǎng)合的適應(yīng)性,促進(jìn)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展。
?、?建立測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量保證
檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證,這是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,具有可比性的做好方法。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用與管理
⑴ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采購(gòu),采購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮使用的要求,如量值范圍、基體組成和標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度等;
?、?建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳,并實(shí)行領(lǐng)用登記制度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳內(nèi)容包括:名稱(chēng)、組成、供應(yīng)商、批號(hào)、購(gòu)入日期、有效日期、證書(shū)號(hào)、驗(yàn)收情況或結(jié)論、存放地點(diǎn)等信息;
?、?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按證書(shū)或有關(guān)的儲(chǔ)藏條件要求進(jìn)行安全處置,指定專(zhuān)人保管,設(shè)專(zhuān)門(mén)存放區(qū)域。存放區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯,并有防污染措施,以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài),維持其有效性;
?、?使用國(guó)家或有關(guān)部門(mén)正式批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以便能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)、國(guó)家測(cè)量基準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)。對(duì)于使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須經(jīng)過(guò)分析、比對(duì)驗(yàn)證,證明符合要求方能使用;
?、?標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值必須按規(guī)定的方法測(cè)試、核定、比對(duì)確定,能溯源到國(guó)家基準(zhǔn);無(wú)法溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的,要按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的數(shù)據(jù)證明滿(mǎn)足要求時(shí)方能使用,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;
⑹ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已超過(guò)其有效期限,或在有效期限內(nèi),但已出現(xiàn)異常情況,經(jīng)測(cè)試分析已發(fā)生變化,由管理人員填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng),經(jīng)審批后,及時(shí)處理;
⑺ 屬于劇毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行管理,對(duì)使用進(jìn)行跟蹤記錄。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制管理要點(diǎn)
?、?準(zhǔn)確稱(chēng)(量)取溶質(zhì)
對(duì)于固體試劑,要按照規(guī)定,先進(jìn)行充分干燥,并冷卻至室溫后立即稱(chēng)重以供配制,稱(chēng)量時(shí),準(zhǔn)確稱(chēng)量至0.1mg。對(duì)于液體試劑,應(yīng)根據(jù)需要計(jì)算出所需體積后,直接量取。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)使用合格的A級(jí)容量瓶。
⑵ 正確選擇溶劑
選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級(jí)大致相同。必要時(shí),應(yīng)對(duì)溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn),若其純度不符合要求則應(yīng)進(jìn)行處理,以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。
⑶ 控制配制數(shù)量
應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進(jìn)行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)溶液一次可配制一個(gè)月左右的使用量,濃度較低、穩(wěn)定性差的標(biāo)準(zhǔn)溶液則應(yīng)分次少量配制。
⑷ 做好標(biāo)定工作
應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行定期標(biāo)定,尤其是對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最好每次使用前進(jìn)行標(biāo)定,確保準(zhǔn)確無(wú)誤。
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