二甲基亞砜
Erjiajiyafeng
Dimethyl Sulfoxide
C2H6OS 78.13
[67-68-5]
本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得;也可以從制造紙漿的副產(chǎn)物中制得。
本品按無(wú)水物計(jì)算,應(yīng)不得少于99.5%。
【性狀】本品為無(wú)色液體;無(wú)臭或幾乎無(wú)臭;有引濕性。
本品與水、乙醇或乙謎能任意混溶,在烷烴中不溶。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)(通則0613)為17.0~18.3℃。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.478~1.479。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為1.095~1.105。
【鑒別】(1)取本品5ml,置試管中,加氯化鎳50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50℃水浴中加熱,溶液呈綠色或藍(lán)綠色,放冷,溶液呈黃綠色。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】酸度 取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)不得過5.0ml。
吸光度 取本品適量,通人干燥氮?dú)?/span>15分鐘,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),立即測(cè)定,在275nm波長(zhǎng)處的吸光度不得大于0.30;在285nm與295mn波長(zhǎng)處的吸光度與275nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值,分別不得過0.65與0.45;在270~350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi),不得有{zd0}吸收峰。
氫氧化鉀變深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml與氫氧化鉀1.0g,密塞,在水浴上加熱20分鐘,放冷,將溶液置1cm吸收池中,以水為空白溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得大于0.023。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832{dy}法1)測(cè)定,含水分不得過0.2%。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液(0.025%二苯甲烷的丙酮溶液)稀釋制成50%的溶液,作為供試品溶液;取供試品溶液適量,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成0.050%的溶液,作為對(duì)照溶液;取二甲基砜對(duì)照品適量,精密稱定,用上述內(nèi)標(biāo)溶液稀釋制成0.050%的溶液,作為二甲基砜對(duì)照品溶液;照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以10%聚乙二醇20M為固定液,柱溫為150℃,FID檢測(cè)器;理論板數(shù)按二甲基砜峰計(jì)算不低于1500,二甲基砜峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0。取供試品溶液、對(duì)照溶液、二甲基砜對(duì)照品溶液各2μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液如顯二甲基砜峰,其與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于二甲基砜對(duì)照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值(0.1%)。供試品溶液中所有雜質(zhì)峰面積總和(除主峰及內(nèi)標(biāo)峰)與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對(duì)照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值(0.1%)。
不揮發(fā)殘留物 取本品100g,精密稱定,置105℃已干燥恒重的蒸發(fā)皿中,在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干(不發(fā)生沸騰),置105℃干燥3小時(shí),稱重。殘留物不得過0.01%。
【含量測(cè)定】按以下公式計(jì)算本品的含量:
(1-不揮發(fā)殘留物-有關(guān)物質(zhì))
含量= --------------------------------- ×{bfb}
(1-水分)
【類別】藥用輔料,吸收促進(jìn)劑、溶劑和防凍劑等(僅供外用)。
【貯藏】密閉,在陰涼、干燥處保存。