三乙醇胺
Sanyichun’an
Trolamine
C6H15NO3 149.19
[102-71-6]
本品為2,2',2"-氮川三乙醇,由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得。按無水物計(jì)算,含總堿以C6H15NO3計(jì)應(yīng)為99.0%~103.0%。
【性狀】本品為無色至微黃色的黏稠澄清液體。
本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。
相對密度 本品的相對密度(通則0601)為1.120~1.130。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.482~1.485。
【鑒別】(1)取本品1ml,加硫酸銅試液0.3ml,顯藍(lán)色。再加氫氧化鈉試液2.5ml,加熱至沸,藍(lán)色仍不消失。
(2)取本品1ml,加氯化鈷試液0.3ml,應(yīng)顯暗紅色。
(3)取本品1ml置試管中,緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。
(4)精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn),供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與三乙醇胺對照品溶液主峰保留時(shí)間一致。
【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與橙黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901)比較,不得更深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取3-氨基丙醇約5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取三乙醇胺對照品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1);另取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺約5.0g與三乙醇胺對照品約1.0g,各精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2)。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷為固定相;起始溫度為60℃,以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為260℃,檢測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算,供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.1%),供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.5%),供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍(1.0%),供試品溶液色譜圖中rh小于對照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)。
水分 取本品約1g,照水分測定法(通則0832{dy}法1)測定,含水分不得過1.0%。
熾灼殘?jiān)?/span> 不得過0.1%(通則0841)。
重金屬 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法檢查(通則0821{dy}法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】取本品約1.2g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基紅指示液0.3ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于149.2mg的C6H15NO3。
【類別】藥用輔料,乳化劑和pH值調(diào)節(jié)劑等。
【貯藏】遮光,密封保存。