羧甲纖維素鈉

Suojia Xianweisuna

Carboxymethylcellulose Sodium

    [9004-32-4]

    本品為纖維素在堿性條件下與一氯醋酸鈉作用生成的羧甲纖維素鈉鹽。按干燥品計(jì)算，含鈉（Na）應(yīng)為6.5%～9.5%。

    【性狀】本品為白色至微黃色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭；有引濕性。

    本品在水中溶脹成膠狀溶液，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中不溶。

    【鑒別】取本品1g，加溫水50ml，攪拌使擴(kuò)散均勻，制成膠狀溶液，放冷，備用。

    （1）取上述溶液10ml，加硫酸銅試液1ml，即生成藍(lán)色絮狀沉淀。

    （2）取上述溶液5ml，加等體積氯化鋇試液，即生成白色沉淀。

    （3）取上述溶液，顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（通則0301）。

    【檢查】黏度  取本品4.0g（按干燥品計(jì)），置已稱定重量的250ml的燒杯中，加熱水150ml，置熱水浴中保溫30分鐘，迅速攪拌，至粉末充分濕透，放冷，加足量的水使混合物總重為200g，靜置，時(shí)時(shí)攪拌至wq溶解。調(diào)節(jié)溫度至25℃，選用適宜的單柱型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（Brookfield type LV model或效能相當(dāng)黏度計(jì)），按下表試驗(yàn)條件，依法測(cè)定（通則0633第三法），或按照標(biāo)示方法配制溶液及測(cè)定，應(yīng)為標(biāo)示黏度的75%～140%。

    酸堿度  取本品0.5g，加溫水50ml，劇烈攪拌，至形成膠體溶液，放冷，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.5～8.0。

    溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加煮沸放冷至40～50℃的水90ml，劇烈攪拌，至形成膠體溶液，放冷，用煮沸放冷的水稀釋至100ml。如顯渾濁，與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902{dy}法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901{dy}法）比較，不得更深。

    氯化物  取本品1.0g（按干燥品計(jì)），精密稱定，置250ml錐形瓶中，加無水乙醇5ml，再加水150ml使溶解，加30%過氧化氫溶液5滴，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，加鉻酸鉀指示液1ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴 定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.545mg的Cl。含Cl不得過1.0%。

    硫酸鹽  取本品0.5g（按干燥品計(jì)），加水50ml使溶解，取10ml，加鹽酸1ml，搖勻，置水浴上加熱，產(chǎn)生絮狀沉淀，放冷，離心。沉淀用水洗滌，每次10ml，離心，重復(fù)三次，合并洗液與上清液置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml，置50ml納氏比色管中，加水40ml[1]，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.5%）。

    硅酸鹽  取本品1.0g（按干燥品計(jì)），置坩堝中，熾灼至wq灰化；加稀鹽酸20ml，蓋上玻璃平皿，緩緩煮沸30分鐘。移去玻璃平皿，水浴揮發(fā)至干，繼續(xù)小火加熱1小時(shí)，加熱水10ml，攪拌均勻。經(jīng)定量濾紙濾過，沉淀用熱水洗滌至沖洗液中加硝酸銀試液不再產(chǎn)生沉淀時(shí)止。沉淀與定量濾紙同置已恒重的坩堝中，在500～600℃熾灼至恒重， 遺留殘?jiān)坏眠^0.5%。

    乙醇酸鈉  避光操作。取本品0.5g（按干燥品計(jì)），精密 稱定，置燒杯中，加5mol/L醋酸溶液和水各5ml，攪拌至少30分鐘使乙醇酸鈉溶解，加丙酮80ml與氯化鈉2g，攪拌使羧甲纖維素wq沉淀，濾過，用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸0.310g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸5ml，靜置30分鐘，加丙酮80ml和氯化鈉2g，搖勻，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時(shí)，作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2.0ml，分別置25ml納氏比色管中，水浴加熱至丙酮揮去，放冷，精密加2，7-二羥基萘硫酸溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放置至顏色褪去，2天內(nèi)使用）20ml，密塞，搖勻，置水浴中加熱20分鐘，放冷，供試品溶液與對(duì)照品溶液比較，顏色不得更深。 必要時(shí)，取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）， 10分鐘內(nèi)，在540nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算。 含乙醇酸鈉不得過0.4%。

    干燥失重  取本品1.0g，在105℃干燥6小時(shí)，減失重量不得過10.0%（通則0831）。

    鐵鹽  取本品1.0g（按干燥品計(jì)），置坩堝中，緩緩熾灼至wq炭化，放冷；加硫酸0.5ml使殘?jiān)鼭駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550～600℃熾灼使wq灰化，放冷， 加鹽酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸干，放冷，加稀鹽酸 16ml與水適量，使殘?jiān)芙?，移?/span>100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻（必要時(shí)濾過），精密量取25ml，置50ml納氏比色管中，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.016%）。

    重金屬  取本品1.0g（按干燥品計(jì)），依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

    砷鹽 取本品0.67g（按干燥品計(jì)），加氫氧化鈣1.0g，混 合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后，以小火燒灼使炭化，再以 500～600℃熾灼使wq灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822{dy}法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。

    【含量測(cè)定】取干燥失重項(xiàng)下的本品約0.25g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加冰醋酸50ml，搖勻，加熱回流2小時(shí)，放冷，移至100ml燒杯中，錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次，每次5ml，合并洗液于燒杯中，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.299mg的Na。

    【類別】藥用輔料，崩解劑和填充劑等。

    【貯藏】密封保存。

    【標(biāo)示】以mPa.s或Pa.s為單位標(biāo)明黏度。