羥苯甲酯
Qiangbenjiazhi
Methylparaben
[99-76-3]
本品為4-羥基苯甲酸甲酯，由甲醇和對羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計算，含C8H8O3應(yīng)為98.0%～102.0%.
性狀 本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙謎中易溶，在熱水中溶解，在水中微溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)為125～128℃。
鑒別 （1） 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（2） 取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法測定，在258nm 的波長處有最吸收。
（3） 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜一致。
檢查 酸度 取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用青氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗青氧化鈉滴定液（0.1mol/L）應(yīng)不得過0.1ml。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。
氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較，不得更濃（0.035%）。
流酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)流酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較，不得更濃（0.024%）。
有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%；再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。
甲醇 取本品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺適量，立即振搖使溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取甲醇適量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定，以{bfb}二甲基聚硅氧烷為固定液；起始溫度40℃，以每分鐘15℃的速率升溫至80℃，維持5分鐘，然后以每分鐘6℃的速率升溫至130℃，維持1分鐘，再以每分鐘40℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，各成分峰間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，應(yīng)不得過0.3%。
干燥失重 取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項(xiàng)下的遺留殘渣，依法測定，含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使wq灰化，放冷，加鹽算5ml與水23ml，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
含量測定 照{(diào)gx}液相色譜法測
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60：40）為流動相，檢測波長為254nm。稱取羥苯甲酯與羥苯乙酯對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯甲酯對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
類別 藥用輔料，抑菌劑。
貯藏 密閉保存。
